聚丙烯酰胺特性黏度的测定
聚合物的特性黏数描述它在分散体系中的单个分子行为,表征一个大分子在溶液中占有的有效体积。按照分散体系黏度的Einstein理论,大分子在溶液中的特性黏数愈大,它对溶液黏度的贡献就愈大。
特性黏数是聚合物浓度趋近于零时比浓黏度(或比浓对数黏度)的极限值,表示单位聚合物分子在溶液中所占流体力学体积的相对大小,也是度量聚合物分子尺寸的一个重要参数。聚合物的特性黏数对于评价聚合物的增黏性能有着非常重要的意义。
1.2.1 乌氏黏度计的使用方法
(1)将恒温水槽调节至25℃,夹好乌氏黏度计,放入恒温水槽,液面应高过a线上方的球2cm,使毛细管垂直于水面;
(2)用移液管移取10mL液体,注入A管,恒温10min;
(3)按住B管不通气,用洗耳球在C管抽气,吸至a线上方的球一半时停止;
(4)拿下洗耳球,放开B管;
(5)记录液面流经a-b的时间,测3次,求平均值(时间差不超过0.2s)。
1.2.2 溶剂、溶液的配制
(1)溶剂的配置
1.00mol/L NaCl溶液:准确称取29.25g NaCl约200mL水溶解后,倒入500mL容量瓶中,再用蒸馏水润洗烧杯,倒入容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即配成1.00mol/L NaCl溶液。
2.00mol/L NaCl溶液:先准确称取58.5g NaCl固体,用约200mL蒸馏水溶解后,倒入500mL容量瓶中,再用蒸馏水润洗烧杯,倒入容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即配成2.00mol/L NaCl溶液。
(2)试样溶液的配置
粉状聚丙烯酰胺:称取0.05g均匀的粉状试样,准确至0.0001g。用约25mL的蒸馏水溶解,待试样溶解后,加入100mL容量瓶中,用移液管准确加入50mL浓度2.00mol/L氯化钠溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放在30℃水浴中。即得聚合物浓度约0.0005g/mL,氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液。
乳液聚丙烯酰胺:称取固含量为30%的乳液试样0.33g,准确至0.0001g。用约50mL的蒸馏水溶解,待试样溶解后,加入200mL容量瓶中,用移液管准确加入100mL浓度2.00mol/L氯化钠溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放在30℃水浴中。即得聚合物浓度约0.0005g/mL,氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液。
1.2.3 测定特性黏度的实验步骤
(1)测定溶剂流出时间
将铁架台放置水平,夹好黏度计,使毛细管垂直于水面。用移液管从A管注入10mL溶剂,用手按住B管使不通气,而在C管上用洗耳球抽气,使溶剂吸至a线上方的球一半时停止抽气。先把洗耳球取下,而后放开B管,空气进入圆球,使毛细管内溶剂和A管下端的球分开,这时水平地注视液面的下降,用秒表记录液面流经a和b线的时间,此即为t0,重复三次,误差不超过0.2s。取其平均值为t0,然后倒出溶剂。
(2)溶液流出时间的测定
用移液管吸取10mL试样溶液注入黏度计,黏度测定如1,测得溶液流出时间t1,然后再移入5mL溶剂,这时黏度计内溶液浓度是原来的2/3,将它混合均匀,并把溶液吸至a线上方的球一半处,混合两次,再用同法测定t2,同样操作再加入5mL测得t3;将上述溶液倒出来,取5mL浓度为C0的溶液加10mL溶剂测得t4,再加入5mL溶剂测得t5,填入表格。
(3)清洗黏度计
将黏度计中的溶液倒出,按照少量多次的原则用丙酮进行清洗,清洗完毕后再加入甲苯溶剂,测定溶剂的流出时间t',如果t'与t0相等,则清洗干净。